Material de vidrio

Material volumétrico

En el laboratorio, el material volumétrico de vidrio es una categoría de instrumentos diseñados para la contención, medición o entrega de volúmenes con alta precisión, importante sobre todo en los procesos de cuantificación. Este tipo de material ha sido fabricado, calibrado y verificado para ciertas condiciones de trabajo, de tal modo que se tiene certeza tanto de su capacidad como de su tolerancia. Los instrumentos volumétricos de vidrio más comúnmente utilizados son las pipetas volumétricas para la entrega de líquidos; los matraces volumétricos para la contención de un volumen específico; y las buretas que se utilizan en diferentes técnicas de titulación. El material volumétrico de vidrio siempre debe tener grabadas marcas que proporcionen información importante sobre el instrumento. Estas marcas se muestran en la tabla a continuación:

Figura 1. Marcas presentes en una bureta

Figura 2. Marcas presentes en una pipeta volumétrica

Figura 3. Marcas presentes en un matraz volumétrico

Tabla 1. Marcas presentes en el material volumétrico

Marcas en el material	Información que proporciona
Capacidad del instrumento (mL)	Es el volumen con el cual trabaja el material, se mide de la punta del material hasta su marca de aforo para las pipetas y matraces, y hasta la marca de "cero" en las buretas.
Tolerancia (± n)	Esta propiedad define un intervalo numérico en el que el material pueda estar variando en contraste con su capacidad indicada. Depende de la clase del instrumento y es una volumen que difiere de la capacidad siendo inferior en al menos un orden de magnitud.
Clase (A o B)	Está relacionada con la tolerancia que tiene el material y depende del volumen de este. Un instrumento de clase A tiene una tolerancia menor que un instrumento de clase B, lo que se traduce en una mayor exactitud.
Temperatura de calibración	Indica para qué condiciones de temperatura se han calculado los límites de tolerancia y el volumen en el que trabaja el material.
Ajuste o uso del instrumento (TD/Ex/PE, TC/In/PC)	TD/Ex/PE: Indica que el material está hecho para la entrega de un volumen. TC/In/PC: Indica que el material está hecho para la contención de un volumen.
Número ISO/NMX/DIN/BS	Este número indica que el material cumple con el estándar en las normas internacionales (ISO), mexicanos (NMX), alemanes (DIN), o británicos (BS), entre otros.
Marca comercial	Indica la marca comercial del material, sabiendo esto se puede buscar más información sobre este si es necesario.

Tabla 2.Marcas que no siempre están presentes en el material volumétrico

Marcas en el material	Información que proporciona
Indicación “blow-out”	Algunas pipetas la tienen y significa que el líquido residual en la punta de la pipeta es parte del volumen cuantificable y debe ser expulsado. En caso de no tener esta indicación, e volumen residual en la punta del instrumento ya está contemplado como residuo y por ende no debe de ser expulsado.
Código de color	Este código depende de la marca comercial, cada compañía tiene un código distinto que ayuda a identificar más fácilmente el volumen del material, es especialmente útil si se trabaja con una sola marca de instrumentos.
Tiempo de entrega	Algunas pipetas lo tienen indicado en segundos (s), e indica el tiempo que debe pasar al momento de entregar el volumen (por gravedad) para asegurar que sea cuantitativo. Si el instrumento no posee la indicación "blow-out", cualquier residuo de líquido en la punta del material no debe de ser expulsado.

Tabla 3. Tolerancias para material volumétrico de vidrio clase A y clase B

Marcas en el material	Volumen nominal (mL)	Graduación (mL) Clase A/B	Tolerancia (mL) Clase A	Tolerancia (mL) Clase B
Pipeta volumétrica	1 5 10 25	- - - -	0.008 0.015 0.02 0.03	0.015 0.03 0.04 0.06
Bureta	5 10 50 100	0.05 0.05 0.1 0.2	0.01 0.02 0.05 0.1	0.02 0.05 0.1 0.2
Matraz volumétrico	5 10 50 250 1000	- - - - -	0.025 0.025 0.06 0.15 0.4	0.04 0.04 0.12 0.3 0.8

Indicaciones para cuidar del material volumétrico

Figura 4. Representación de como se observan las diferencias entre una pipeta limpia y una sucia al descargar su volumen

Generalidades

Dada su naturaleza, el material de vidrio es frágil, y el material volumétrico lo es aún más. Siendo que el material de vidrio se utiliza para poder medir con precisión un volumen determinado, cualquier daño o mal uso que se le de, puede llegar a afectar desde la calidad de las mediciones hasta dejar obsoleto el material. Como cuidados generales para todo material de vidrio se encuentran:

• Mantener el material limpio y seco mientras no se esté utilizando (ver sección de Lavado de material).
• Antes de utilizarlo asegurarse de que el material está en buen estado y no presenta daños visibles.
• Debe utilizarse material que esté calibrado y verificado para métodos cuantitativos.
• Se debe tener cuidado con no chocar el material con otras superficies, especialmente las puntas de pipetas volumétricas y buretas; y la boca esmerilada de los matraces volumétricos.
• No se debe aplicar presión entre los materiales, especialmente en los cuerpos de las pipetas volumétricas, las buretas y los cuellos de los matraces volumétricos.
• Se debe lavar adecuadamente el material (ver siguiente sección) cada vez que se utilice.

Lavado del material

Para lavar el material volumétrico después de utilizar disoluciones en medio acuoso, se debe utilizar primero una disolución diluida de detergente en agua, acto seguido enjuagar con agua corriente, y finalmente enjuagar nuevamente utilizando agua destilada. El agua destilada es necesaria debido a que el agua corriente tiene cierta dureza, lo que significa que existe la posibilidad de que se formen precipitados dentro del material. Si el material no está muy sucio, no es necesario utilizar el detergente. En el caso de los materiales de entrega, se puede comprobar si el material está sucio si al vaciar su contenido se observan gotas en las paredes como se puede ver en la Figura 4. En caso de que las disoluciones utilizadas sean de naturaleza orgánica, contenga metales, o sean reactivos en general difíciles de remover, se deberán seguir los protocolos específicos de acuerdo al documento "Manual de buenas prácticas de laboratorio" del CENAM, seccón 4. que se puede descargar de https://www.cenam.mx/publicaciones/Default.aspx en la letra "p" de la sección de metrología general.

Utilización del material volumétrico

Lectura de un volumen en material volumétrico de vidrio

Figura 5. Error de paralaje.

Para la correcta lectura del volumen medido en el material volumétrico, se debe hacer una correcta lectura del menisco. El menisco se describe como una curvatura en la superficie de un líquido como respuesta a su interacción con el recipiente. El menisco puede ser convexo o cóncavo dependiendo de las propiedades de los líquidos contenidos, sin embargo lo más común es observar curvaturas cóncavas de manera que las paredes del líquido se encuentran ligeramente por encima del líquido en el centro del contenedor, haciendo una forma de "u".

En todo aquel instrumento donde la lectura esté determinada por un menisco se debe tomar la lectura o ajuste de acuerdo al punto más bajo del mismo; las únicas excepciones es que el líquido provoque un menisco cóncavo; o que sea un líquido turbio que dificulte la lectura del mismo. El material volumétrico cuenta con marcas de graduación que permiten la lectura del menisco, por lo que se considera que para obtener una correcta lectura la parte más baja del menisco debera estar en un plano horizontal que pase por el centro de la línea de graduación.

Error de paralaje: El error de paralaje es un error muy común en la lectura de volúmenes en material volumétrico. Es un error de origen humano que no está asociado directamente al material. Este error ocurre cuando al momento de leer el volumen para cargar o entregar, la marca de graduación de interés del instrumento se encuentre por debajo o por encima de la línea de visión del analista. Si la marca se encuentra en cualquier ángulo que no sea un plano horizontal con respecto a la altura de los ojos, se observará una "marca doble" curvada, producto de la forma cilíndrica del material y de la perspectiva. La manera correcta de leer el volumen es siempre tener la marca de graduación justo a la altura de los ojos de tal forma que se observe una sola línea recta horizontal, de manera que se pueda leer con facilidad la parte baja del menisco (Ver Figura 5). El error de paralaje también ocurre por inclinación del instrumento, por lo que es necesario que la lectura de volúmenes se haga siempre con el material completamente vertical, y si es necesario, en un apoyo como una bureta en un soporte universal.

Bureta

Figura 6. Procedimiento para el llenado de una bureta.

Una bureta es un instrumento volumétrico utilizado para realizar volumetrías, métodos volumétricos de análisis para la cuantificación de analitos en muestras. Es un instrumento de entrega, cuya particularidad es que a diferencia de las pipetas volumétricas, o los matraces volumétricos, es un instrumento que tiene varias marcas de graduación a lo largo de su estructura; esto con la finalidad de medir con precisión el volumen entregado en un proceso de titulación, y así determinar la cantidad del analito a analizar. Cuenta con una llave de paso que se encuentra en la parte inferior, por encima de la punta, la cual se debe manipular con una sola mano. Cuando la llave se encuentra de forma horizontal, el paso de líquido está bloqueado, cuando la llave está vertical y paralela al cuerpo de la bureta, el paso de líquido está abierto a su mayor capacidad. La diferencia de inclinación entre estas posiciones permite la regulación del flujo, ya que muchas veces en volumetrías se requiere un flujo lento en patrón de goteo. Adicionalmente tiene marcas (Ver Figura 1.) que dan información importante del instrumento (Ver Tablas 1, 2 y 3).

Para utilizar una bureta correctamente se llevan a cabo los siguientes pasos (ver figura 6):

1. Primero se debe enjuagar la bureta con la disolución de trabajo. Este proceso se hace para que cualquier residuo de otros reactivos en en la bureta sean sustituidos únicamente con la disolución de trabajo y no se afecte la concentración de la misma. Con la llave de la bureta cerrada, se vierte una pequeña cantidad de la disolución de trabajo inclinando la bureta y haciendo contacto vidrio vidrio con el vaso de precipitados.
2. La bureta se toma con las dos manos y se posiciona de manera casi horizontal, de forma que la disolución se extienda por todo el cuerpo del instrumento; y se gira varias veces para asegurarse de cubrir todo el cuerpo. Es recomendable hacer esto con la boca de la bureta cerca de un vaso de precipitados para evitar que se derrame líquido al momento de manipularse; a su vez, este vaso debe de ser distinto al que contiene la disolución de trabajo, ya que lo que se enjuaga de la bureta se considera como un residuo, y no debe volver a tocar la disolución original para no afectar su concentración, por lo que el vaso de precipitados se etiqueta como de residuos.
3. Una vez hecho lo anterior, la bureta se coloca verticalmente sobre el vaso de residuos y se abre la llave de paso completamente para dejar salir todo el líquido utilizado para enjuagar. El enjuague desde el paso 1 hasta este se realiza al menos tres veces, para la tercera vez, la disolución en la bureta ya no es necesariamente un residuo y ya no es necesario expulsarla de la bureta.
4. Una vez enjuagada varias veces la bureta, se procede a purgarla. Para esto se agrega con la llave cerrada disolución de trabajo hasta llenar entre la mitad y tres cuartos de la bureta. Para purgar la bureta se coloca sobre el vaso de la disolución de trabajo (al estar ya enjuagada, la disolución se puede recuperar sin problemas de la bureta), se abre la llave de paso completamente durante un instante y acto seguido se cierra nuevamente. Si la burbuja persiste puede ser necesario agitar una o dos veces con firmeza pero con cuidado la bureta de arriba a abajo al momento de dejar pasar el líquido.
5. Una vez enjuagada y purgada la bureta, es momento de aforarla. Para esto lo primero es llenar la bureta con la disolución de trabajo de tal forma que el líquido sobrepase la marca de aforo que indica "0.0 ml". Esto similar a las pipetas volumétricas ya que la mejor forma de controlar la altura del líquido será controlando su flujo, en lugar de intentar controlar cuanto se este vertiendo.
6. La bureta se coloca en un soporte universal asegurando que se encuentre completamente vertical y debajo se coloca el vaso de la disolución de trabajo para poder recuperar el excedente. Los ojos del analista se colocan a la altura de la marca de cero para evitar el error de paralaje como lo muestra la figura 5; y abriendo ligeramente la llave se controla el flujo de tal forma que el líquido caiga gota a gota permitiendo controlar exactamente cuando detener el goteo. Continuar con el goteo del líquido lentamente hasta que el menisco finalmente se alinee con la marca de cero de la bureta, al momento de que esto ocurra se debe cerrar inmediatamente la llave por completo y la bureta estará aforada. Finalmente se ajusta la altura de la bureta para estar por encima del matraz donde esté la sustancia a titular o el titulante según sea el caso y la bureta está lista para utilizarse.

Pipeta volumétrica

Figura 7. Forma correcta de sostener una pipeta volumétrica.

Figura 8. Esquema de llenado de una pipeta volumétrica.

Una pipeta volumétrica es un instrumento volumétrico hecho para la entrega precisa de volúmenes al momento de preparar disoluciones o diluciones. Se conforma de un cuerpo alargado de vidrio ligeramente más angosto en la punta, que tiene en la parte media un bulbo que contiene la mayor cantidad del volumen del instrumento; y finalmente una marca de graduación perpendicular al cuerpo en la parte superior que indica hasta dónde debe de llegar el líquido para tener el volumen deseado. Las pipetas volumétricas tienen asociado un solo volumen, lo que significa que generalmente se utilizan varias pipetas volumétricas de diferentes volúmenes en la preparación de una disolución; esto es similar a los matraces volumétricos, y diferente de una bureta que permite la entrega de diferentes volúmenes en un solo proceso.

Las pipetas de menor capacidad serán más delgadas y tendrán un bulbo muy pequeño, mientras que las de mayor capacidad serán gruesas y tendrán un bulbo de gran tamaño. Los rangos de capacidad de las pipetas volumétricas dependen del laboratorio donde se trabaje, pero existen pipetas volumétricas de muy altas capacidades, y para volúmenes menores a 1.0 mL, por lo general se recurre al uso de micropipetas, aunque si existen pipetas volumétricas de menor capacidad que eso.

Para utilizar una pipeta volumétrica correctamente se debe sostener el instrumento como se muestra en la figura 8 y seguir los siguientes pasos.

1. Con un instrumento como una perilla de succión, una propipeta, o una jeringa, colocadas en la parte superior de la pipeta, sumergir la punta en el líquido de forma vertical sin tocar el fondo y subir el líquido por encima de la marca de graduación.
2. Quitar la perilla de succión, la propipeta o la jeringa de la parte superior, e inmediatamente colocar el dedo índice de la mano que está sosteniendo la pipeta de forma que tape por completo la apertura superior evitando así que el líquido baje por gravedad.
3. Sacar la pipeta del líquido y sin dejar de hacer presión con el dedo índice se debe limpiar la punta de la pipeta con una sanita, de manera que no quede líquido en las paredes exteriores del instrumento. Esta sanita absorberá un poco de líquido del interior, por ello es importante haber subido el volumen por encima de la marca de aforo.
4. Usando el recipiente de donde se obtuvo el volumen, inclinarlo de tal forma que la punta de la pipeta colocada verticalmente pueda tocar la pared del recipiente haciendo contacto vidrio-vidrio, sin tocar el líquido del fondo. Colocar todo el sistema de tal forma que la marca de la pipeta quede a la altura de los ojos, y con movimientos sutiles despegar mínimamente el dedo índice en la pipeta para permitir que el líquido baje lentamente hasta quedar a la altura de la marca.
5. Una vez aforada la pipeta, colocarla nuevamente en vertical en el recipiente donde se va a hacer la entrega cuantitativa, de manera que la punta de la pipeta nuevamente esté en contacto vidrio-vidrio con la pared del contenedor. Acto seguido liberar totalmente la presión del dedo índice y permitir que el líquido de la pipeta baje por gravedad.
6. Una vez entregado el volumen se debe esperar unos segundos antes de retirar la pipeta para asegurar que haya una transferencia cuantitativa. En algunas pipetas existe la indicación de cuánto tiempo se debe de esperar (ver Tabla 2). Justo en la punta de la pipeta quedará una pequeña cantidad de líquido, este volumen ya está considerado en la calibración de la pipeta, por lo que no debe de agitarse, soplarse, ni retirarse a la fuerza ya que esto afectará la cuantificación. La única excepción es que contenga la indicación de "blow out" (ver Tabla 2).

Matraz volumétrico

Un matraz volumétrico es un instrumento hecho para contener un volumen específico. Al igual que las pipetas volumétricas, los matraces volumétricos están hechos para un solo volumen, y por ende se utilizan varios para preparar distintas disoluciones o diluciones. La parte inferior consta de un fondo plano y un cuerpo ancho y redondeado donde se suelen colocar las marcas sobre la información del instrumento (Ver Figura 3). Y en la parte superior es una boca en forma de un cilindro estrecho que contiene la marca de graduación para delimitar el volumen. También cuentan con una boquilla esmerilada que se complementa con un tapón, ya que para homogenizar el contenido es necesario agitar por inversión unas cuantas veces, y con este tapón esmerilado se asegura que no haya fugas de líquido en este proceso.

Para el correcto uso de un matraz volumétrico se lleva a cabo lo siguiente (ver figura 10):

Figura 9. Procedimiento para disolver un sólido en una mínima cantidad de agua.

Figura 10. Procedimiento para llenar un matraz volumétrico.

1. El primer paso se divide en dos posibles casos. El caso A siendo la preparación de una disolución a partir de una muestra de un sólido de masa y propiedades conocidas. El caso B siendo la preparación de una disolución o una dilución a partir de una alícuota líquida.
   • Caso A consiste en disolver la masa necesaria de sólido para preparar la concentración deseada de la disolución a preparar.
     1. Para esto debe realizarse el cálculo correspondiente tomando en cuenta el volumen de disolución que se quiera preparar y la concentración requerida para así obtener la cantidad a pesar el sólido en una balanza analítica; lo que proporciona una medida lo más exacta posible (siempre tomando en cuenta la incertidumbre inherente del instrumento).
     2. Esta masa debe de colocarse en un vaso de precipitados o similar para acto seguido agregar una mínima cantidad de agua. Lo que se considera como mínima cantidad de agua depende de la facilidad con la que el sólido se disuelve, pues se busca que este sólido esté completamente disuelto en la menor cantidad de agua posible, con el objetivo de transferir todo el contenido al matraz sin sobrepasar el volumen del mismo. Por esta misma razón es importante no colocar el sólido directamente en el matraz volumétrico antes de disolverlo, de otra forma las concentraciones finales se verán afectadas.
     3. Se disuelve el sólido agitando vigorosa, pero controladamente el vaso de precipitado. Lo suficiente para añadir un apoyo mecánico al proceso de disolución, pero evitando que el líquido salga del vaso y por lo tanto perder reactivo.
     4. Finalmente se obtiene una disolución del sólido que puede ser transferida hacia el matraz volumétrico. Ver figura 9 para observar los pasos ilustrados de la disolución de un sólido.
     5. Una vez disuelto el sólido, la transferencia cuantitativa consta de vaciar el contenido del vaso de precipitado hacia el matraz volumétrico haciendo siempre contacto vidrio vidrio, enjuagar el vaso que contenía la disolución con un poco de agua destilada y volver a transferir ese líquido al matraz. Repetir el proceso al menos tres veces como se observa en el paso 1A de la figura x.
   • El caso B consiste en utilizar una alícuota en una disolución de trabajo de concentración ya conocida
     1. Al tener ya una disolución, los cálculos para prepararla a partir de un sólido se omiten y solo se realizan los cálculos para llevarla a la nueva concentración deseada en el volumen que se quiera.
     2. Teniendo ya los cálculos se coloca la disolución de trabajo en un vaso de precipitados en un volumen suficiente para tomar la alícuota deseada sin meter burbujas en la pipeta volumétrica.
     3. Con la pipeta volumétrica tomar la alícuota como se describe en la sección de este instrumento en esta misma entrada. y entregar la alícuota en el cuello del matraz, por debajo del cuello esmerilado, haciendo contacto vidrio vidrio, y con cuidado de no ejercer presión entre los instrumentos ya que estos podrían romperse con facilidad. Ver paso 1B de la figura x.
2. A partir de este paso ambos casos siguen el mismo protocolo como lo muestra la figura x. En ambos casos es necesario enjuagar las paredes del matraz por donde haya caído el líquido con agua destilada para arrastrar todo el reactivo al fondo. Se debe tener cuidado de no agregar demasiada para no rebasar la marca de aforo.
3. Agregar con la piseta agua destilada hasta la base del cuello del matraz, una vez que el líquido esté a esta altura, seguir usando la piseta presenta el riesgo de agregar demasiado volumen.
4. Antes de aforar el matraz, asegurarse que las paredes por encima de la marca de aforo están secas utilizando una sanita para secarlo si es necesario. Si el material está limpio tal como lo muestra la figura 4, este paso podría no ser necesario.
5. Para aforar la disolución se coloca la marca del matraz a la altura de los ojos y se utiliza una pipeta Pasteur para agregar disolución gota a gota hasta que el menisco esté alineado con la marca como lo muestra la figura 5.
6. Una vez que el matraz esté aforado, se le coloca la tapa y se sostiene el matraz con una mano de tal forma que el dedo índice esté presionando ligeramente la tapa para evitar que esta se salga, y el resto de dedos agarren el cuello del matraz volumétrico. Sin soltar la tapa, rotar la muñeca para agitar el contenido por inversión y regresarlo a su posición original. Repetir unas cuantas veces. Después de agitar la disolución, esta estará lista para utilizarse y esta disolución debe ser transferida a otro contenedor antes de trabajar con ella para evitar comprometer innecesariamente el matraz introduciéndole una pipeta volumétrica directamente.