Material de vidrio

Material volumétrico

En el laboratorio, el material volumétrico de vidrio es una categoría de instrumentos diseñados para la contención, medición o entrega de volúmenes con alta precisión, importante sobre todo en los procesos de cuantificación. Este tipo de material ha sido fabricado, calibrado y verificado para ciertas condiciones de trabajo, de tal modo que se tiene certeza tanto de su capacidad como de su tolerancia. Lo instrumentos volumétricos de vidrio más comúnmente utilizados son las pipetas volumétricas para la entrega de líquidos; los matraces volumétricos para la contención de un volumen específico; y las buretas que se utilizan en diferentes técnicas de titulación. El material volumétrico de vidrio siempre debe tener grabadas unas cuantas marcas que proporcionen información del instrumento. Estas marcas se muestran en la tabla a continuación:

Figura 1. Marcas presentes en una bureta

Figura 2. Marcas presentes en una pipeta volumétrica

Figura 3. Marcas presentes en un matraz volumétrico

Tabla 1. Marcas presentes en el material volumétrico

Marcas en el material	Información que proporciona
Capacidad del instrumento (mL)	Es el volumen con el cual trabaja el material, se mide de la punta del material hasta su marca de aforo para las pipetas y matraces, y hasta la marca de cero en las buretas.
Tolerancia (± n)	Esta propiedad define un intervalo en el que el material pueda estar variando su medición del volumen especificado. Depende de la clase.
Clase (A o B)	Está relacionada con la tolerancia que tiene el material y depende del volumen de este. Un clase A tiene una tolerancia mucho menor que un clase B, lo que significa mayor exactitud.
Temperatura de calibración	Indica para qué condiciones de temperatura se han calculado los límites de tolerancia y el volumen en el que trabaja el material.
Ajuste o uso del instrumento (TD/Ex/PE, TC/In/PC)	TD/Ex/PE: Indica que el material está hecho para la entrega de un volumen. TC/In/PC: Indica que el material está hecho para la contención de un volumen.
Número ISO/NMX/DIN/BS	Este número indica que el material cumple con el estándar en las normas internacionales (ISO), los alemanes (DIN), o británicos (BS) que son los más comunes.
Marca comercial	Indica la marca comercial del material, sabiendo esto se puede buscar más información sobre este si es necesario.

Tabla 2.Marcas que no siempre están presentes en el material volumétrico

Marcas en el material	Información que proporciona
Indicación “blow-out”	Algunas pipetas la tienen y significa que el líquido residual en la punta de la pipeta es parte del volumen cuantificable y debe ser expulsado.
Código de color	Este código depende de la marca, cada marca tiene un código distinto que ayuda a identificar más fácilmente el volumen del material.
Tiempo de entrega	Algunas pipetas lo tienen indicado en segundos (s), e indica el tiempo que debe pasar al momento de entregar el volumen (por gravedad) para asegurar que sea cuantitativo.

Tabla 3. Tolerancias para material volumétrico de vidrio clase A y clase B

Marcas en el material	Volumen nominal (mL)	Graduación (mL) Clase A/B	Tolerancia (mL) Clase A	Tolerancia (mL) Clase B
Pipeta volumétrica	1 5 10 25	- - - -	0.008 0.015 0.02 0.03	0.015 0.03 0.04 0.06
Bureta	5 10 50 100	0.05 0.05 0.1 0.2	0.01 0.02 0.05 0.1	0.02 0.05 0.1 0.2
Matraz volumétrico	5 10 50 250 1000	- - - - -	0.025 0.025 0.06 0.15 0.4	0.04 0.04 0.12 0.3 0.8

Indicaciones para cuidar del material volumétrico

Generalidades

Dada su naturaleza, el material de vidrio es frágil, y el material volumétrico lo es aún más. Siendo que el material de vidrio se utiliza para poder medir con precisión un volumen determinado, cualquier daño o mal uso que se le de, puede llegar a afectar desde la calidad de las mediciones hasta dejar obsoleto el material para su uso. Como cuidados generales para todo material de vidrio se encuentran:

• Mantener el material limpio y seco mientras no se esté utilizando (ver sección de Lavado de material).
• Antes de utilizarlo asegurarse de que el material está en buen estado y no presenta daños.
• Debe utilizarse material que esté calibrado y verificado.
• Se debe tener cuidado con no chocar el material con otras superficies, especialmente las puntas de pipetas volumétricas y buretas; y la boca esmerilada de los matraces volumétricos.
• No se debe hacer ningún tipo de presión entre los materiales, especialmente en los cuerpos de las pipetas volumétricas, las buretas y los cuellos de los matraces volumétricos.
• Se debe lavar adecuadamente el material (ver siguiente sección) cada vez que se utilice.

Lavado del material

Figura 4. Representación de como se observan las diferencias entre una pipeta limpia y una sucia al descargar su volumen

Para lavar el material volumétrico después de utilizar disoluciones en medio acuoso, se debe utilizar primero una disolución diluida de detergente, acto seguido enjuagar con agua corriente, y finalmente utilizar agua destilada. El agua destilada es necesaria debido a que el agua corriente tiene cierta dureza, lo que significa que existe la posibilidad de que se formen precipitados dentro del material. Si el material no está muy sucio, no es necesario utilizar el detergente. En el caso de los materiales de entrega, se puede comprobar si el material está sucio si al vaciar su contenido se observan gotas en las paredes como se puede ver en la Figura 4. En caso de que las disoluciones utilizadas sean de naturaleza orgánica, contenga metales, o sean reactivos en general difíciles de remover, se deberán seguir los protocolos específicos de acuerdo al documento "Manual de buenas prácticas de laboratorio" del CENAM, seccón 4.

Utilización del material volumétrico

Lectura de un volumen en material volumétrico de vidrio

Figura 5. Error de paralaje

Para la correcta lectura del volumen medido en el material volumétrico, se debe hacer una correcta lectura del menisco. El menisco se describe como una curvatura en la superficie de un líquido como respuesta a su interacción con el recipiente. El menisco puede ser convexo o cóncavo dependiendo de las propiedades de los líquidos contenidos, sin embargo lo más común es observar curvaturas cóncavas de manera que las paredes del líquido se encuentran ligeramente por encima del líquido en el centro del contenedor, haciendo una forma de "u".

En todo aquel instrumento donde la lectura esté determinada por un menisco se debe tomar la lectura o ajuste de acuerdo al punto más bajo del mismo; las únicas excepciones es que el líquido provoque un menisco cóncavo; o que sea un líquido turbio que dificulte la lectura del mismo. El material volumétrico cuenta con marcas de graduación que permiten la lectura del menisco, por lo que se considera que para obtener una correcta lectura la parte más baja del menisco debera estar en un plano horizontal que pase por el centro de la línea de graduación.

Error de paralaje: El error de paralaje es un error muy común en la lectura de volúmenes en material volumétrico. Es un error de origen humano que no está asociado directamente al material. Este error ocurre cuando al momento de leer el volumen para cargar o entregar, la marca de graduación dde interés del instrumento se encuentre por debajo o por encima de la linea de visión. Si la marca se encuentra en cualquier ángulo que no sea un plano horizontal con respecto a la altura de los ojos, se observará una "marca doble" curva producto de la forma cilíndrica del material, y de la perspectiva. La manera correcta de leer el volumen es siempre tener la marca de graduación justo a la altura de los ojos de tal forma que se observe una sola línea recta horizontal, te manera que se pueda leer con facilidad la parte baja del menisco (Ver Figura 5). El error de paralaje también ocurre por inclinación del instrumento, por lo que es necesario que la lectura de volúmenes se haga siempre con el material completamente vertical, y si es necesario, en un apoyo como una bureta en un soporte universal.

Bureta

Una bureta es un instrumento volumétrico utilizado para realizar volumetrías, métodos volumétricos de análisis para la cuantificación de analitos en muestras. Es un instrumento de entrega, cuya particularidad es que a diferencia de las pipetas volumétricas, o los matraces volumétricos, es un instrumento que tiene varias marcas de graduación a lo largo de su estructura; estocon la finalidad de medir con precisión el volumen entregado en un proceso de titulación y así determinar la cantidad del analito a analizar. Cuenta con una llave de paso que se encuentra en la parte inferior, por encima de la punta, la cual se debe manipular con una sola mano. Cuando la llave está de forma horizontal, el paso de líquido está bloqueado, cuando la llave está vertical y paralela al cuerpo de la bureta, el paso de líquido está abierto a su mayor capacidad. La diferencia de inclinación entre estas posiciones permite la regulación de flujo, ya que muchas veces en volumetrías e requiere un flujo lento en patrón de goteo; adicionalmente tiene marcas (Ver Figura 1.) que dan información importante del instrumento (Ver Tablas 1, 2 y 3).

Para utilizar una bureta correctamente se llevan a cabo los siguientes pasos:

Pipeta volumétrica

Figura 6. Forma correcta de sostener una pipeta volumétrica

Figura 7. Esquema de llenado de una pipeta volumétrica

Una pipeta volumética es un instrumento volumétrico hecho para la entrega precisa de volúmenes al momento de preparar disoluciones o diluciones. Se conforma de un cuerpo alargado de vidrio ligeramente más angosto en la punta que tiene en la parte media un bulbo que contiene la mayor cantidad del volumen del instrrumento; y finalmente una marca de graduación perpendicular al cuerpo en la parte superior que indica hasta dónde debe de llegar el líquido para tener el volumen deseado. Las pipetas volumétricas tienen asociado un solo volumen, lo que significa que generalmente se usan varias pipetas volumétricas de diferentes volúmenes en una disolución; esto es similar a los matraces volumétricos, y diferente de una bureta que permite la entrega de diferentes volúmenes en un solo proceso.

Las pipetas de menor capacidad serán más delgadas y tendrán un bulbo muy pequeño, mientras que las de mayor capacidad serán gruesas y tendrán un bulbo de gran tamaño, los rangos de capacidad de las pipetas volumétricas dependen del laboratorio donde se trabaje, pero existen pipetas volumétricas de muy altas capacidades, y para volúmenes menores a 1.0 mL por lo general se recurre al uso de micropipetas, aunque si existen pipetas volumétricas de menor capacidad que eso.

La forma correcta de utilizar una pipeta volumétrica se debe sostener el instrumento como se muestra en la figura 7 y seguir los siguientes pasos.

1. Con un instrumento como una perilla de succión, una propipeta, o una jeringa, colocado en la parte superior de la pipeta, sumergir la punta en el líquido de forma vertical sin tocar el fondo y subir el líquido por encima de la marca de graduación.
2. Quitar la perilla de succión, la propipeta o la jeringa de la parte superior, e inmediatamente colocar el dedo índice de la mano que está sosteniendo la pipeta de forma que tape por completo la apertura superior evitando así que el líquido baje por gravedad.
3. Sacar la pipeta del líquido y sin dejar de hacer presión con el dedo índice se debe limpiar la punta de la pipeta con una sanita, de manera que no quede líquido en las paredes exteriores del instrumento. Esta sanita absorberá un poco de líquido del interior, por ello es importante haber subido el volumen por encima de la marca de aforo.
4. Usando el recipiente de donde se obtuvo el volumen, inclinarlo de tal forma que la punta de la pipeta colocada verticalmente pueda tocar la pared del recipiente haciendo contacto vidrio-vidrio, sin tocar el líquido del fondo. Colocar todo el sistema de tal forma que la marca de la pipeta quede a la altura de los ojos, y con movimientos sutiles despegar mínimamente el dedo en la pipeta para permitir que el líquido baje lentamente hasta quedar a la altura de la marca.
5. Una vez aforada la pipeta, colocarla nuevamente en vertical en el recipiente donde se va a hacer la entrega cuantitativa, de manera que la punta de la pipeta nuevamente esté en contacto vidrio-vidrio con la pared del contenedor. Acto seguido liberar totalmente la presión del dedo índice y permitir que el líquido de la pipeta baje por gravedad.
6. Una vez entregado el volumen se debe esperar unos segundos antes de retirar la pipeta para asegurar que haya una transferencia cuantitativa. En algunas pipetas existe la indicación de cuánto tiempo se debe de esperar (ver Tabla 2). Justo en la punta de la pipeta quedará una pequeña cantidad de líquido, este volumen ya está considerado en la calibración de la pipeta, por lo que no debe de agitarse, soplarse, ni retirarse a la fuerza ya que esto afectará la cuantificación. La única excepción es que contenga la indicación de "blow out" (ver Tabla 2).

Matraz volumétrico

Un matraz volumétrico es un instrumento hecho para contener un volumen específico. Al igual que las pipetas volumétricas, los matraces volumétricos están hechos para un solo volumen, y por ende se utilizan varios para preparar distintas disoluciones o diluciones. La parte inferior consta de un fondo plano y un cuerpo ancho y redondeado donde se suelen colocar las marcas sobre la información del instrumento (Ver Figura 3). Y en la parte superior es una boca en forma de un cilindro estrecho que contiene la marca de graduación para delimitar el volumen. También cuentan con una boquilla esmerilada que se complementa con un tapón, ya que para homogenizar el contenido es necesario agitar por inversión unas cuantas veces, y con este tapón esmerilado se asegura que no haya fugas de líquido en este proceso.

Para el correcto uso de un matraz volumétrico se lleva a cabo lo siguiente: