Precipitación cuantitativa
Generalidades
La precipitación cuantitativa es parte de los métodos que parten de las gravimetrías. Se basa en el análisis cuantitativo de una sustancia que está siendo precipitada ya sea que el analito esté dentro del precipitado lo que sería un método directo, o que el analito quede fuera del precipitado por lo que se mide la diferencia entre las masas pre y post secado siendo un método indirecto.
Precipitación
Durante esta pase se seleccionan las condiciones experimentales como agente precipitante, el pH de precipitación, la temperatura, el medio, etc. Se basa en el análisis de las propiedades del analito a precipitar y su interacción con el agente precipitante. Aquí se llevan a cabo los procesos de disolución, precipitación y digestión de la muestra; que son pasos críticos para llevar un proceso cuantitativo. Idealmente el producto de una precipitación cuantitativa debería de ser un sólido de alta pureza, insoluble, fácil de filtrar, y de composición conocida. Las partículas de un precipitado no deben ser tan pequeñas como para estancarse o pasar por el filtro [1]. Algunas de las técnicas útiles para controlar hasta cierto punto este punto son incrementar la temperatura para incrementar la solubilidad, agregar el precipitante despacio y en agitación constante para evitar saturar una sola parte del sistema y usar un volumen de disolvente mayor en relación con el precipitante y analito. También existe la precipitación a partir de disoluciones homogéneas es una técnica en la cual un agente precipitante es generado en una disolución del analito mediante una reacción química lenta. En este tipo de precipitaciones no es necesario controlar los posibles excesos ya que el agente precipitante aparece de forma gradual y homogénea lo que permite mantener baja la sobresaturación relativa durante todo el proceso. [2]
Agentes precipitantes
| Agente Precipitante | Sustancias que Precipitan |
|---|---|
| HCl (ácido clorhídrico) | Cloruros insolubles: AgCl, PbCl₂, Hg₂Cl₂. |
| H₂SO₄ (ácido sulfúrico) | Sulfatos insolubles: BaSO₄, PbSO₄, SrSO₄. |
| NaOH o KOH | Hidróxidos insolubles: Fe(OH)₃, Al(OH)₃, Mg(OH)₂. |
| NH₄OH (amoniaco) | Hidróxidos de metales de transición: Cu(OH)₂, Ni(OH)₂, Fe(OH)₃. |
| Na₂CO₃ o (NH₄)₂CO₃ | Carbonatos insolubles: CaCO₃, BaCO₃, SrCO₃. |
| H₂S (ácido sulfhídrico) | Sulfuros insolubles: CuS, PbS, ZnS, CdS, HgS. |
| (NH₄)₂S | Sulfuros metálicos de grupos II y III: NiS, CoS, MnS. |
| AgNO₃ (nitrato de plata) | Halogenuros insolubles: AgCl, AgBr, AgI. |
| BaCl₂ (cloruro de bario) | Sulfatos insolubles: BaSO₄, PbSO₄. |
| CaCl₂ (cloruro de calcio) | Oxalatos insolubles: CaC₂O₄ (ej., con ácido oxálico). |
| K₃[Fe(CN)₆] | Complejos insolubles: Fe₄[Fe(CN)₆]₃ (Prusia azul). |
| Etanol o acetona | Proteínas y polímeros solubles en agua (precipitación por deshidratación). |
| NH₄Cl | Hidróxidos menos solubles (ayuda a reducir interferencias en análisis de metales). |
Filtración
La filtración es la separación de un sólido que se denomina precipitado de una disolución madre con el objetivo de obtenerlo libre de disolución [3]. Dentro de una precipitación cuantitativa es un proceso que puede ser llevado a a cabo de distintas maneras de acuerdo a los requisitos del procedimiento y a los materiales que se tengan disponibles en el laboratorio. Es importante tomar en cuenta la elección del papel filtro, la técnica de filtrado y sobre todo la técnica correcta para llevar a cabo la filtración (ver figura 1).
Tipos de filtración
Existen distintas formas de realizar una filtración cuantitativa. En general todo depende del objetivo del procedimiento, de las condiciones, del tipo de precipitado que se espera obtener, y del material de laboratorio disponible.
- Filtración por gravedad: Es un tipo de filtración que se utiliza cuando los precipitados son de tamaño grande (2025 µm) o mediano (8 µm). En esta técnica el tamaño del poro del papel filtro se determina por la cantidad de precipitado y no por la cantidad de líquido a filtrar. [3]
- Filtración al vacío: Se utiliza cuando los precipitados son muy finos (3 µm) y gelatinosos. En esta técnica se utiliza una "trampa" para evitar que cualquier disolución sea succionada accidentalmente dentro de la línea de vacío. Por lo general se utilizan embudos Büchner y matraces Kitasato (ver material de laboratorio). [3]
Papel filtro
El papel filtro es un material muy importante, está hecho a partir de fibras de celulosa que han sido tratadas para eliminar impurezas metálicas en su composición.[2] El tamaño de sus poros puede variar dando así una gama de posibilidades para diferentes tipos de filtrado, mientras menor sea el tamaño del poro, se podrán filtrar precipitados con menor tamaño de partícula, sin embargo se hará de forma más lenta, y se da el riesgo de producir "clogging" que es el proceso por el cual partículas sólidas o líquidas se acumulan en el filtro, reduciendo su capacidad para permitir el paso del fluido y afectando negativamente su rendimiento.
Pasos para realizar una filtración cuantitativa por gravedad
- Tomar un papel filtro, cortarlo si es necesario para obtener una forma circular, y doblarlo como se muestra en la figura 1 para obtener una forma de cono.
- Colocar el papel filtro dentro de un embudo de filtración rápida (ver material de laboratorio). Usualmente se suele humedecer antes con el disolvente que se va a utilizar.
- Colocar el embudo y el vaso de precipitados donde se va a recibir el líquido de tal forma que el tallo del embudo esté en contacto vidrio-vidrio con la pared del vaso.
- Tomar la disolución a filtrar y apoyándose de un agitador de vidrio como guía, verter cuidadosamente el contenido en el embudo con el papel filtro. Algunas consideraciones en este paso son que el agitador debe estar siempre en contacto con el vaso de la disolución, el mismo agitador no debe tocar el papel filtro ya que puede romperlo si se hace presión, y que el líquido en el embudo no debe superar el 75% de la capacidad del papel filtro ya que se corre el riesgo de perder precipitado si la disolución se desborda.
Secado
Calcinado
Referencias
- ↑ Harris, D. C. (2008). Quantative Chemical Analysis (7th ed.). W. H. Freeman.
- ↑ 2,0 2,1 Skoog, D. A. (2001). Quimica analitica (7th ed.). McGraw-Hill Interamericana.
- ↑ 3,0 3,1 3,2 Arvizu Torres, M. R., Moreno Ramírez, M. G., Gonzáles Rojano, N., & CENAM. (2007). Manual de buenas prácticas de laboratorio 3°Edición.